天亿仪器管家 | Waters仪器“罢工”怎么办？这份故障排除与维护实用指南请收好！ - 实验室仪器维保_实验室搬迁

在仪器分析实验室里，Waters液相色谱仪可以说是最值得信赖的“战友”之一。但当它突然“闹脾气”——压力异常波动、基线噪声大、波长校验失败，甚至直接报错无法启动时，你是否也曾手忙脚乱、不知从何下手？

天亿仪器管家贴心整理了这份超实用的《Waters仪器故障排除与维护指南》，涵盖系统性能问题、日常维护流程、紧急故障处理等7大核心内容。全文干货，建议收藏备用！

系统性能问题

1.1 保留时间漂移

保留时间漂移是液相色谱最常见的系统性问题之一，通常由流速、温度、流动相组成或柱效变化引起。

➤1.1.1 流速不稳定

现象判断：

• 保留时间漂移方向不固定（忽大忽小）

• 泵压力波动超过±2%

• 梯度延迟体积异常

排查步骤：

• 使用量筒和秒表实测流速：收集1分钟流出液，称重计算实际流速（25°C下水的密度为0.997 g/mL）

• 对比设定流速与实测流速，偏差应<1%

• 检查泵头是否有气泡（观察泵头透明窗口）

• 检查单向阀：拆下入口单向阀，用异丙醇超声清洗10分钟

• 检查出口单向阀：用注射器从出口端注入溶剂，应能顺畅流出

所需工具：

• 量筒(10mL)、分析天平、秒表、异丙醇(HPLC级)、超声波清洗器

判断标准：

• 流速精度应在±1%以内，RSD<0.5%

➤1.1.2 柱温波动

现象判断：

• 保留时间随室温变化而漂移

• 同一方法在不同时段运行结果不一致

排查步骤：

• 在柱温箱内放置独立温度计，对比设定温度与实际温度，偏差应<±1°C

• 检查柱温箱门密封是否完好

• 确认色谱柱完全插入柱温箱卡槽

• 检查柱温箱风扇运转是否正常（听声音、感受气流）

• 避免柱温箱附近有热源（如电脑主机、空调出风口）

所需工具：

• 独立温度计（精度±0.1°C）

判断标准：

柱温波动<±0.5°C，保留时间RSD<0.3%

1.2 峰形问题

➤1.2.1 前沿峰（Leading Peak）

现象描述：峰的前沿比后沿更陡峭，呈"前倾"状

原因	详细排查	解决方案
柱超载	减少进样量至柱容量的10%以下（分析柱通常<100μg）	稀释样品或减少进样体积
死体积过大	检查所有管路连接，特别是柱入口/出口接头	重新切割管路，确保零死体积连接
样品溶剂强度过高	样品溶剂的洗脱强度高于流动相	用流动相或弱溶剂溶解样品
保护柱失效	检查保护柱使用时间和压力变化	更换保护柱芯
柱温过低	检查柱温箱设定	提高柱温至30-40°C

诊断流程：

• 首先减少进样量50%，观察峰形是否改善→如改善则为柱超载

• 如未改善，用流动相重新溶解样品→如改善则为溶剂效应

• 如仍未改善，更换保护柱→如改善则保护柱失效

• 如以上均无效，更换分析柱

1.2.2 拖尾峰（Tailing Peak）

现象描述：峰的后沿比前沿更平缓，拖尾因子T>1.5

原因	详细排查	解决方案
硅醇基活性	碱性化合物在C18柱上拖尾	添加0.1% TFA或三乙胺，或使用封端更好的色谱柱
柱污染	检查柱压和柱效变化	用强溶剂反向冲洗（注意柱方向标识）
pH不适宜	检查流动相pH是否在柱耐受范围内	调整pH至2-8（大多数硅胶基柱）
金属离子干扰	样品含金属离子	添加EDTA或使用惰性流路系统
柱头塌陷	柱入口筛板堵塞	更换筛板或更换色谱柱
保护柱失效	保护柱使用超过500次进样	更换保护柱芯

拖尾因子计算公式：

• T = W₀.₀₅ / (2 × f)，其中W₀.₀₅为峰高5%处的峰宽，f为峰前沿到峰最大值在5%峰高处的距离

判断标准：

• T<1.5为可接受，T<1.2为良好，T>2.0需立即处理

1.3 灵敏度问题

➤1.3.1 信号降低

现象判断：

• 相同浓度标准品的峰面积较历史数据下降>20%

• 信噪比(S/N)低于方法要求

排查步骤（按优先级）：

第一步：检查检测器

• UV检测器：查看灯使用时长（通常氘灯寿命2000小时，钨灯寿命2000小时）

• 运行灯能量测试：在Empower中执行"Lamp Energy Test"

• 能量低于300（氘灯）或低于设定值的50%时应更换灯

• 检查流通池：用10%硝酸冲洗，再用纯水冲洗

第二步：检查进样系统

• 运行已知浓度标准品，验证实际进样量

• 检查定量环是否有气泡（观察进样时压力变化）

• 检查针密封：进样后观察针座是否有漏液

• 清洗进样针：用强溶剂（如DMSO）清洗针内外壁

第三步：检查流动相

• 确认流动相配制正确（比例、pH、缓冲盐浓度）

• 检查溶剂纯度（使用HPLC级或LC-MS级溶剂）

• 确认流动相未过期（水相不超过1周，含缓冲盐不超过3天）

所需工具：

• 标准品溶液、灯能量测试工具、10%硝酸、HPLC级溶剂

判断标准：

• 峰面积RSD<2%，S/N>10（定量限），S/N>3（检测限）

组件特定问题

2.1 泵模块故障排除

➤2.1.1 压力异常

压力过高（超过系统上限或方法设定值的120%）：

排查步骤：

• 断开色谱柱出口，观察压力→如压力正常则问题在柱后管路

• 断开色谱柱入口，观察压力→如压力正常则问题在色谱柱

• 断开检测器入口，观察压力→如压力正常则问题在检测器流通池

• 逐段排查，定位堵塞位置

常见堵塞位置及处理：

位置	处理方法
在线过滤器	更换过滤白头（0.2μm或0.5μm）
保护柱	更换保护柱芯
分析柱入口筛板	更换筛板或更换色谱柱
检测器流通池	用强溶剂反冲或更换流通池
管路	用异丙醇超声清洗或更换管路

压力过低（低于设定值的80%）：

排查步骤：

• 检查溶剂瓶液位，避免泵吸入空气

• 检查泵头是否有气泡（观察泵头透明窗口）

• 检查入口单向阀：拆下清洗或更换

• 检查出口单向阀：用注射器测试

• 检查泵密封圈：观察泵头下方是否有漏液

• 检查比例阀：确认各通道切换正常

压力波动（波动幅度>±5%）：

排查步骤：

• 检查脱气机是否工作正常

• 检查所有管路连接处是否有微小泄漏

• 检查单向阀：入口和出口单向阀均可能引起波动

• 检查泵密封圈磨损情况

• 运行泵的"Prime"程序排除气泡

所需工具：

扳手套装、异丙醇、超声波清洗器、新密封圈、新单向阀、新过滤白头

日常维护流程

3.1 每日维护清单

序号	维护项目	操作要点	判断标准	记录要求
1	开机检查	依次开启各模块电源，等待自检完成	所有模块状态灯绿色	记录开机时间
2	系统压力	观察运行压力是否稳定	波动<±2%	记录压力值
3	基线检查	运行流动相平衡，观察基线	噪声<0.5 mAU，漂移<0.5 mAU/h	截图保存
4	溶剂检查	检查各溶剂瓶液位	液位>1/4	不足时补充
5	废液检查	检查废液桶液位	液位<3/4	满时及时更换
6	SST测试	运行系统适用性测试标准品	N、T、RSD符合要求	记录结果
7	柱温检查	确认柱温箱温度	偏差<±1°C	记录实际温度
8	仪器清洁	擦拭仪器表面	无污渍、无漏液	—